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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

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浏览:次 2017-05-21 10:10:35

蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法 蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法 蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法(1) 样品提取称取20g试样(精确至0.01g)于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用均质器在15000r/min匀浆提取1min,加入5g氯化钠,再均浆提取提取1min,将离心管放入离心机,在3000r/min离心5min,取上清液20mL(相当于10g试样量),待净化。(2) 净化方法将Cleanert® C18柱置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪,将上述20mL上清液全部转移至上样管中,设置程序以下:10mL乙腈活化(流速2mL/min),加样(流速1mL/min),15mL乙腈洗涤柱(流速2mL/min),搜集上样液和淋洗液,取出搜集液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL,备用。在Cleanert® PestiCarb/NH2复合柱中

蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS

(1) 样品提取

称取20g试样(精确至0.01g)于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用均质器在15000r/min匀浆提取1min,加入5g氯化钠,再均浆提取提取1min,将离心管放入离心机,在3000r/min离心5min,取上清液20mL(相当于10g试样量),待净化。

(2) 净化方法

将Cleanert® C18柱置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪,将上述20mL上清液全部转移至上样管中,设置程序以下:10mL乙腈活化(流速2mL/m单柱万能实验机in),加样(流速1mL/min),15mL乙腈洗涤柱(流速2mL/min),收凹版油墨实验机集上样液和淋洗液,取出搜集液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL,备全自动低温冻融实验机用。在Cleanert® PestiCarb/NH2复合敢达ol敢达实验机柱中加入约冲孔实验机2cm高的无水硫酸钠,置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪,4mL乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH箱包滚筒实验机2复合柱(以上操作均为流速1mL/min),搜集上样和淋洗液,取出搜集液并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,过0.22μm过滤器过滤,用于GC-MS测定。

备注:以上固相萃取进程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。

(3) 色谱条件

色谱柱:DA⑴701(30m×0.25mm×0.25μm)

色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,电液伺服压力实验机再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min

载 气:He 流 速:1.2mL/min

进样口温度:290℃ 进样量:1yaw300全自动压力实验机μL

进样方式:无分流进样 电子轰击源:70eV

离子源温度:230℃

GC-MS接口温度:280℃

SIM监测模式

(4) 定货指南

产品名称

规格包装

定货号

汽车内饰材料摩擦实验机

QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪

橡皮檫耐摩擦实验机

4通道24位

SPE⑷0

插拔力寿命实验机 100t电液伺服万能实验机 TMF热机械疲劳实验机

6实验机术语材料实验机位大体积固相萃取装置

1台

VM06

Cleanert C18固相萃取柱

手动冲击实验机

2g/12mL, 20支/pk

家具力学综合实验机

S18200012

Cleanert PestiCarb/ NH2复合固相萃取柱

500橡胶冲击弹性实验机mg/500mg/6mL, 30支/pk

PN0006

DA⑴701气相色谱柱

长度30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm

6125⑶002

转轴寿命实验机 材料万能实验机

针式过滤器(Nylon)

有机系,尼龙,孔径0.22μm, 直径13mm, 100/pk

TYE50抗折抗压实验机

1次性无针头注射器

5mL, 100/pk

1.5mL样品瓶(含盖垫)

透明,开孔瓶盖,红色 PTFE/白色硅胶,直径9 mm ,厚度1mm,100/pk

微机控制水压脉冲冲击实验机自锁螺母锁紧性能实验机 3轴全自动荷重实验机

V0102100⑵

乙腈

4×4L/箱

强冲击实验机

AH015⑷

甲苯

优肯万能实验机

4×4L/箱

AH347⑷

电池冲击实验机



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